Ola Manzanillo Marea Roja

En los últimos meses ha habido algunas contribuciones tendentes a la consecución de una metodología sólida para el anásisis de toxinas PSP por espectrometría de masas. Interesantes de cara a llegar a sustituir el bioensayo de ratón por técnicas analíticas, ya que, las actuales de HPLC con detección de fluorescencia presentan diversos problemas (Informe Final Proyecto JACUMAR Metodologías PSP).

Una publicación de nuestro equipo muestra el trabajo desarrollado en este sentido en un proyecto JACUMAR (Comparación de metodologías para la determinación de toxinas paralizantes en bivalvos  relacionadas con el Paralytic Shellfish Poisoning (PSP). Aplicación a la acuicultura en España. Subproyecto Galicia) en el que se comparan diversas columnas y condiciones cromatográficas encontrando que la Merck ZIC-HILIC es la más adecuada, y se muestra que la sensibilidad para la detección de algunas toxinas mejora utilizando ionización en modo negativo. Se sugieren además un método de preparación de las muestras.  RossignolietalJAMB-02-00021.pdf

Un trabajo de CAWTHRON (NZ) y CEFAS (UK), muestra una metodología similar (pero con ionización en modo positivo) con una preparación de muestra basada en extracción en fase sólida con una fase de carbono. Aunque no se comenta, en la aplicación de esta fase de prepurificación ha de comprobarse que las características del carbono usado son adecuadas, ya que según nuestra exoeriencia existen grandes diferencias de retención de las toxinas DSP y ASP por carbono de distintos tipos y fabricantes. BoundyetalJChromA2015

Un último trabajo utiliza la separación de movilidad de iones en fase gas (FAIMS) para mejorar la separación de las distintas toxinas PSP detectadas mediante un equipo de espectrometría de masas de alta resolución (LTQ Orbitrap) y se compara los resultados obtenidos con los de LC-PCOX (HPLC con detección de fluorescencia tras reacción postcolumna). Beach et al 2015